Phasenreine Pulverproben der Mischkristallphasen Co_2-xZn_xMo₃O₈ wurden durch Festkörperreaktion in evakuierten Quarzglasampullen bei 1273 K dargestellt. Die Gitterkonstanten der Mischkristalle wurde an Röntgenpulverdiffraktometerdaten mit der Rietveld-Methode verfeinert. Eine geringe, aber signifikante Änderung der Gitterparameter in Abhängigkeit vom Zinkgehalt beweist das Vorliegen einer lückenlosen Mischkristallreihe Co_2-xZn_xMo₃O₈. Einkristalle von Co_2-xZn_xMo₃O₈ wurden durch Chemischen Transport im Temperaturgefälle 1273 K nach 1173 K mit den Transportmitteln NH₄Cl oder NH₄Br dargestellt, wobei ein Ausgangsmaterial mit geringem Sauerstoffüberschuss entsprechend der formalen Zusammensetzung „Co_2-xZn_xMo₃O_8.1”︁ eingesetzt wurde. Das Co/Zn-Verhältnis der abgeschiedenen Kristalle wurde mittels Röntgenspektroskopie (EDX) bestimmt.