Verbrauchte Prozessbäder und Spülwässer aus der chemisch-reduktiven Vernickelung stellen die Umwelttechnik vor Herausforderungen. Die Abwässer enthalten große Mengen an Phosphinaten und Phosphonaten sowie hohe Konzentrationen an Nickel und organischen Komplexbildern. Alle genannten Stoffe überschreiten die geltenden Grenzwerte um drei bis vier Größenordnungen. Die vorliegenden Phosphinate bilden keine schwerlöslichen Salze und können demnach nicht gefällt werden. Hinzu kommt, dass Nickelionen aufgrund der vorhandenen Komplexbildner durch konventionelle Verfahren nicht vollständig aus dem Abwasser entfernt werden können.
In der vorliegenden Arbeit wurde ein Konzept zur Aufbereitung und Aufarbeitung der Chemisch-Nickel-Abwässer erarbeitet. Hierfür wurde das elektrochemische Verfahren der geteilten Elektrolyse mittels BDD-Anoden weitergehend unter Laborbedingungen untersucht. Anschließend fand eine verfahrenstechnische und konzeptionelle Planung einer Pilotanlage statt.
Durch Laborversuche wurde der Einfluss der Stromdichte (0,1 bis 0,5 A/cm²) auf die Phosphinatoxidation untersucht. Hierbei konnte festgestellt werden, dass mit Zunahme der Stromdichte die Stromausbeute für die Phosphinatoxidation geringfügig sinkt. Weiterhin wurden Untersuchungen hinsichtlich der optimalen Abwasserverdünnung durchgeführt. Dabei wurden eine 1:3 und eine 1:6 verdünnte Lösung untersucht, wobei für die 1:6 verdünnte Lösung höhere Stromausbeuten für die Phosphinatoxidation erreicht werden konnten. Während der Phosphinatoxidation wurden zwischen 96 und 98 % des Nickels in den Katholyten überführt.
Auf den Versuchsergebnissen aufbauend wurden verfahrenstechnische Planungen und Auslegungen für eine Pilotanlage zur anodischen Oxidation von durchgeführt. Dafür wurde ein Durchflussreaktor mit Anolyt- und Katholytrezirkulation gewählt, der im Batchbetrieb gefahren wird. In diesem Zusammenhang ist ein Variantenvergleich hinsichtlich des Leitparameters der angewandten Stromdichte durchgeführt worden. Dabei gingen die Varianten mit einer Stromdichte von 0,4 und 0,5 A/cm² als am wirtschaftlichsten hervor. Durch die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit konnte gezeigt werden, dass die geteilte Elektrolyse als vorteilhaftes Verfahren zur Behandlung von Chemisch-Nickel-Abwässern angesehen werden kann.

Spent process baths and rinse waters from electroless nickel plating pose challenges for environmental technology. The waste water contains large amounts of phosphinates and phosphonates as well as high concentrations of nickel and organic complexes. All of the substances mentioned exceed the applicable limits by three to four orders of magnitude. The phosphinates present do not form sparingly soluble salts and thus cannot be precipitated. In addition, nickel ions cannot be completely removed from the wastewater by conventional methods due to the presence of complexing agents.
In the present study, a concept for the treatment and processing of the electroless nickel waste water was developed. For this purpose, the electrochemical process of split electrolysis using BDD anodes was further investigated under laboratory conditions. This was followed by process engineering and conceptual planning of a pilot plant.
The influence of the current density (0.1 to 0.5 A/cm²) on the phosphinate oxidation was investigated in laboratory tests. It was found that the current yield for phosphinate oxidation decreases slightly with an increase in current density. Furthermore, investigations were carried out regarding the optimal dilution of wastewater. A 1:3 and a 1:6 diluted solution were investigated, whereby higher current yields for phosphinate oxidation could be achieved for the 1:6 diluted solution. During phosphinate oxidation, between 96 and 98 % of the nickel was transferred to the catholyte.
Based on the experimental results, process engineering planning and design for a pilot plant for the anodic oxidation of were carried out. For this purpose, a flow reactor with anolyte and catholyte recirculation was selected, which is operated in batch mode. In this context, a comparison of variants was carried out with regard to the conductivity parameter of the applied current density. The variants with a current density of 0.4 and 0.5 A/cm² were found to be the most economical. The results of the present work have shown that split electrolysis can be regarded as an advantageous process for the treatment of electroless nickel waste water.