Zweidimensionale konjugierte metallorganische Gerüstverbindungen (2D c‐ MOFs) gehören zu einer einzigartigen Gruppe elektronischer Materialien. 2D c‐ MOFs mit Bandlücken im sichtbaren oder nahen IR‐Bereich und hohen Ladungsträger‐mobilitäten sind jedoch rar. Die meisten literaturbekannten halbleitenden 2D c‐ MOFs sind metallisch, was ihre Verwendung in logischen Bauelementen stark einschränkt. Im Folgenden konzipieren wir einen Phenanthrotriphenylen basierten, D 2h ‐symmetrischen, π‐konjugierten Liganden (OHPTP) und synthetisieren die ersten rhombischen 2D c‐ MOF Einkristalle ( Cu 2 (OHPTP) ). Kontinuierliche Rotations‐Elektronendiffraktometrie (cRED) belegt die orthorhombische Kristallstruktur mit versschobene AA‐Schichtung auf atomarer Ebene. Cu 2 (OHPTP) ist ein p ‐Typ Halbleiter mit einer indirekten Bandlücke von ≈0.50 eV, einer hohen elektrischen Leitfähigkeit von 0.10 S cm −1 und einer hohen Ladungsträgermobilität von ≈10.0 cm 2 V −1 s −1 . Theoretische Berechnungen unterstreichen die dominierende Rolle des Ladungstransports zwischen den Schichten in diesem Semichinon verknüpften 2D c‐ MOF.